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什么是工艺气相色谱法?

工艺气相色谱仪(工艺 GC)是一款经过精心设计的气体监测仪,可提供工业或大气应用中气流或样品成分的定性(种类)和定量(含量)数据。

与实验室气相色谱仪不同,工艺气相色谱仪通常被配置并用于静态应用,在这些应用中,操作员需要在很长一段时间内频繁地获取一组特定目标化合物的信息。工艺气相色谱仪主要是独立、低维护型气体分析仪,通常不需要专业化学或技术知识即可操作。

工艺 GC 通常还包含数字和模拟输入和输出,可与外部触发器、数据采集系统和其他现场控制装置连接。

工艺 GC 在许多行业都有应用,如:油气勘探、室外空气质量监测、无组织排放检测和监测、特种气体供应。

“气相色谱”看似深奥,却是一个简单的概念

气相色谱的基本要素非常简单,它们共同构成了一个强大的工具,可以对一种或多种气体进行专门分析。色谱分析有 4 个步骤:样品采集、样品注入、样品分离和样品检测。

气体样品在采集后被引入称为载气的惰性气体流中。载气使(携带)气体样品通过一个或一系列柱子,样品中的气体在这些柱子中被物理分离。当相关气体被色谱柱分离后,它们就被引导到检测器处,然后,检测器会提供一个与其浓度成正比的输出。GC 分析可以手动也可以自动在线进行。

样品采集 - 有许多不同的方法可准备样品进行分析。固定进样环路是自动化过程分析的首选方法(图 1)。其他常见技术包括直接在气体注射器中采集气体样本,以及更复杂的方法,例如将液体挥发成气体、预浓缩到采集介质上或低温冷凝气体样品。

样品注入 - 样品可以用注射器手动注入载气,但通常通过与载气流对齐的进样环路和分析阀引入。典型的载气包括氮气、氦气、氩气,在某些情况下还包括氢气或空气。一般来说,载气质量越好,分析结果就越好。在自动化仪器中,载气在精确、预定义的时间内切换到与进样环路对齐的位置,将样品注入色谱柱(图 2)。这个过程通常在工艺 GC 分析中不断重复。

样品分离 - GC 的核心部分,色谱柱用于将样品分离成其组成成分。色谱柱安装在温度和载气流量都受到精确控制的烘箱中。在这些严格控制的条件下,分析可重复;相同的气体组分将在与上次分析相同的时间离开色谱柱(洗脱)。

例如,最常见的一种色谱柱采用分子筛相或填料,根据所含各个分子的大小来分离样品。当一个由氢、氧和氮组成的样品通过该色谱柱时,与氧和氮分子相比,小尺寸的氢分子能够非常迅速地通过该相(图 3)。氮分子作为最大的分子,通过该相所需的时间最长。这就好比宏观上用各种筛子从一堆混合碎石中去除细沙和大石子。

根据沸点、极性、分子量和分子大小分离气体的不同相很容易在市场上买到。通过将不同的相密度、管孔和柱长度添加到各种相中,可以获得几乎无限的色谱柱选项。

样品检测 - 一旦分离出的气体离开色谱柱(或洗脱),它们就会通过一个检测器,该检测器然后会提供一个输出信号。这个信号就是在色谱图中产生特征 GC 峰的信号(图 4)。峰面积与相关气体的浓度成正比。峰值大小以前很难量化,但强大的集成软件已经把这项工作变成了一项简单的任务。GC 软件和硬件还可以集成各种各样的诊断、报告和输出功能。GC 可根据分析要求选配各种检测器;气体成分和所需的检出限有助于确定应使用哪种检测器。火焰离子化检测器(FID)适用于大多数碳氢化合物,光电离检测器(PID)适用于挥发性有机物,热导检测器(TCD)适用于一般用途,还有其他特殊检测器可供选择。工艺 GC 通常采用 FID、PID 或 TCD,因为这些检测器的设计简单可靠。